導(dǎo)數(shù)-原子吸收法測(cè)定粉煤灰中微量銅、鉻含量

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀：粉煤灰中微量銅、鉻含量；美析儀器； AA-1800

    建立了將導(dǎo)數(shù)技術(shù)與常規(guī)火焰原子吸收法(FAAS)聯(lián)用測(cè)定粉煤灰中微量元素銅、鉻的導(dǎo)數(shù)一原子吸收法

(D-FAAS)。其靈敏度比常規(guī)方法改善15．9倍(cu)和14．7倍(Cr)，檢出限降低4．3倍(Cu)和3．2倍(Cr)。將該法用于測(cè)定粉煤灰標(biāo)樣及5個(gè)電廠灰樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．22 ～2．56 (Cu)、1．82 ～3．11 (Cr)，加標(biāo)回收率分別為97．9 ～103．2 (Cu)、9 ．6％～102．1％(Cr)。

    粉煤灰除含有Si、A1、Ca等常量元素外，還含有As、Cd、Cr、Cu、Pb等多種微量甚至痕量有害元素。在其排放貯存和利用過程中，極易進(jìn)進(jìn)大氣、水體和土壤，給環(huán)境和生態(tài)造成較嚴(yán)重的負(fù)效應(yīng)。采用常規(guī)火焰原子吸收法(FAAS)難于直接測(cè)定粉煤灰中的微量甚至痕量元素含量。為改善常規(guī)火焰法的靈敏度，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，F(xiàn)AAS往往與多種技術(shù)聯(lián)用。孫漢文等人提出基于測(cè)定信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)問變化率的導(dǎo)數(shù)原子光譜分析新技術(shù)。作者曾利用導(dǎo)數(shù)一原子捕集火焰吸收法(I)IAT-FAAS)成功測(cè)定了粉煤灰中痕量鎘、鉛，其靈敏度較常規(guī)火焰法進(jìn)步2～3個(gè)數(shù)目級(jí)。本文研究提出導(dǎo)數(shù)一原子吸收法(I)IFAAS)測(cè)定粉煤灰中的微量元素銅、鉻方法，為進(jìn)一步研究粉煤灰中微量重金屬元素的分布及其在環(huán)境中的溶出特性提供一種靈敏度、正確的測(cè)定方法。

1 實(shí)驗(yàn)：試驗(yàn)用主要儀器和試劑有AA-1800型原子吸收分光光度計(jì)；導(dǎo)數(shù)丈量裝置；優(yōu)級(jí)純硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸以及GBW08401標(biāo)準(zhǔn)粉煤灰。稱取0．2500g(±0．0002g)粉煤灰樣品放進(jìn)聚四氟乙烯燒杯中，加進(jìn)1mlHCl及3mlHNO2，再加進(jìn)1mlHClO3及10mlHF，在120℃～150℃電熱板上加熱至微干，把上述所加試劑操縱重復(fù)一次，再加進(jìn)lmlHC1O3蒸至微干。加進(jìn)lmlHNO。及少量往離子水，加熱至殘?jiān)芙猓鋮s后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用往離子水稀釋至刻度搖勻備用。同時(shí)做空缺試驗(yàn)。調(diào)整原子吸收輸出信號(hào)使之與導(dǎo)數(shù)儀輸進(jìn)相匹配，將導(dǎo)數(shù)儀輸出信號(hào)和另一路原子吸收原輸出信號(hào)分接于記錄儀上，同步記錄原子吸收和聯(lián)用信號(hào)的變化。在*條件下，同步和分步考察常規(guī)法和導(dǎo)數(shù)一原子捕集的靈敏度、檢出限及其線性范圍，并選用標(biāo)準(zhǔn)粉煤灰樣品GBW08401進(jìn)行本法的可靠性驗(yàn)證，然后分別對(duì)5個(gè)電廠的灰樣進(jìn)行測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1 D-FAAS法的線性與相關(guān)性：取Cu標(biāo)準(zhǔn)液(5／g／m1)0．00、2．00、4．00、8．00、10．OOml，Cr標(biāo)準(zhǔn)液(5μg／m1)0．O0、4．O0、8．O0、12．o0、16．00、20．00ml，分別放人100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度搖勻，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回回各數(shù)據(jù)得一元線性方程。線性檢驗(yàn)和截距、斜率檢驗(yàn)表明，兩元素的線性回回方程相關(guān)系數(shù)均≥0．9990，斜率變化的相對(duì)差值<小10 ，截距與零無(wú)明顯差別，*符合標(biāo)準(zhǔn)曲線要求。

2．2 靈敏度、檢出限和精密度：通過實(shí)驗(yàn)，考察了常規(guī)法和D-FAAS技術(shù)的靈敏度和檢出限，用D-FAAS法測(cè)定Cu、Cr的靈敏度分別比常規(guī)火焰法改善15．9倍和14．7倍；檢出限分別比常規(guī)法降低4．3倍和3．2倍；10次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．5 (Cu)、2．5 (Cr)。可見此技術(shù)用于測(cè)定微量元素Cu、Cr具有滿足的正確度和精密度。

2．3 粉煤灰樣品的測(cè)定：分別測(cè)定粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣GBW08401中Cu、Cr的含量，并作加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，測(cè)定值與參考值具有良好的一致性，其精密度和正確度*測(cè)定的技術(shù)要求，與石墨爐原子吸收法的效果等同，且精密度好于石墨爐法，足見D-FAAS技術(shù)*適用于粉煤灰中微量元素Cu、Cr的測(cè)定。采用該技術(shù)對(duì)電廠的灰樣進(jìn)行測(cè)定。7次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率分別為Cu：1．22 %～ 2．56% 和97．9 %～103．2% ，Cr：1．82% ～3．1l% 和97．6% ～102．1% ，令人滿足。

3結(jié)論

采用HNO3-HCL-HCLO4-HF對(duì)粉煤灰樣品進(jìn)行消化處理，利用導(dǎo)數(shù)技術(shù)與火焰原子吸收法(D- FAAS)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定粉煤灰中微量Cu,Cr具有較高的正確度和精密度，從而為研究煤灰中微量重金屬的分布特性、溶出特性和在工作環(huán)境中的遷移提供了一種比較實(shí)用方便的方法。